前面有探討過不同樣品量對(duì)于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的影響，結(jié)論是在一定樣品量范圍內(nèi)樣品量越多玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高，但理論上根本原因在于測試儀器的傳熱/傳質(zhì)局限性和材料自身的熱歷史差異，而非Tg本身的熱力學(xué)屬性變化。

1.DSC中樣品量影響Tg測試的機(jī)制
熱滯后效應(yīng)：
大樣品內(nèi)部傳熱不均形成溫度梯度導(dǎo)致Tg轉(zhuǎn)變區(qū)變寬，測得Tg偏高（最高可差5–10℃）。

2.如何消除樣品量的影響
1.高填充復(fù)合材料：改用大坩堝+小樣品（5mg內(nèi)）,減少填料導(dǎo)熱干擾。
2.降低升溫速率（5°C/min）,減小熱滯后。

3.Tg本質(zhì)：為什么理論不應(yīng)受樣品量影響？
熱力學(xué)定義：Tg是高分子鏈段運(yùn)動(dòng)凍結(jié)/解凍的二級(jí)轉(zhuǎn)變點(diǎn)，取決于分子結(jié)構(gòu)（鏈剛性、側(cè)基體積）、增塑劑濃度等本征因素。
核心原則：在理想均勻傳熱且無環(huán)境干擾條件下，樣品量不影響Tg值。
反例佐證：同一塊聚合物切割成1mg和10mg樣品，若測試方法得當(dāng)（如超快掃描量熱），Tg差異<0.5℃。

結(jié)論:
樣品量不影響Tg的熱力學(xué)本質(zhì)，但會(huì)因測試傳熱/傳質(zhì)限制導(dǎo)致表觀數(shù)據(jù)偏移。可以通過標(biāo)準(zhǔn)化測試排除干擾！

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審核編輯 黃宇